紫外分光光度計(jì)測定大米中鎘的方法

發(fā)布時(shí)間：2019-03-19

鎘是一種重金屬元素，在冶金，塑料，電子等行業(yè)中非常重要，卻會(huì)對人體產(chǎn)生危害，根據(jù)不同的攝取方式來量，鎘對健康有不同的影響，通過大米等食物攝取的，屬于“長期小劑量”，這種危害主要是腎臟和骨骼。WHO對鎘的安全標(biāo)準(zhǔn)就是基于對腎臟的毒性建立的，上限是每周每公斤體重7微克。這相當(dāng)于一個(gè)體重60公斤的人，每天不超過60微克，比如說：如果一個(gè)體重60公斤的人，每天吃500克鎘含量為每公斤0.15毫克的大米----------這樣的大米是合格的。

糧食中鎘檢測解決方案以GB/T 5009.15《食品中鎘的測定》為主要依據(jù)，以通用型原子吸收分光光度計(jì)、鎘專用檢測儀、分光光度計(jì)為檢測平臺(tái)推出三套整體解決方案。此方案能夠滿足糧 食產(chǎn)業(yè)鏈中的生產(chǎn)、收儲(chǔ)、加工、流通等環(huán)節(jié)的企業(yè)質(zhì)量控制及執(zhí)法監(jiān)督部門的日常檢測要求。其中分光光度法檢測解決方案◆ 成本低廉◆ 前沿技術(shù)?！? 實(shí)用性強(qiáng)。◆  安全環(huán)保

方法如下：

HBBrPT的制備

試劑-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲的制備是通過簡單 的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮合 ，通過采用標(biāo)準(zhǔn)程序制得。該化合物的結(jié)構(gòu)是下面給出的（I）。

方案1。2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲。

該結(jié)構(gòu)是根據(jù)紅外光譜，核磁共振和質(zhì)譜得到的。HBBrPT的熔化點(diǎn)是108-109攝氏度。 溶液的配制

緩沖溶液用鹽酸，醋酸和醋酸鈉在酸性準(zhǔn)備和氫氧化銨，氯化銨的培養(yǎng)基中培養(yǎng)。

金屬液和試劑溶液的制備

鎘（II）的溶液，用分析試劑硝酸鎘制備。鎘（Ⅱ）在該溶液中使用的量由EDTA14確定。適量的2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲溶解在苯中用于制備0.0005 M試劑溶液。

含有5.62-16.86μg/ mL的鎘（Ⅱ），10毫升pH為10的堿性緩沖液的溶液的等分試樣和1毫升0.0005M-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮的溶液縮氨基硫脲于25 mL容量瓶用蒸餾水進(jìn)行定容。此溶液的吸光度，對比空白試劑測定為440nm。

翱藝UV-1800PC紫外可見分光光度計(jì)配備有1個(gè)1cm石英池用這些作出吸光度測量。 PH計(jì)是用來做pH測量。

結(jié)果與討論

鎘（II）與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應(yīng)，得到黃色的產(chǎn)物。鎘（Ⅱ）與試劑顯色反應(yīng)即使在室溫下進(jìn)行也是瞬間發(fā)生的。黃色產(chǎn)物的吸光度對應(yīng)于最大波長在440nm處保持恒定至少一個(gè)小時(shí)。研究pH值對吸光度的影響，發(fā)現(xiàn)該最大值是形成在pH值為10.00的溶液時(shí)。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學(xué)對鎘的分析特性示于（II） - HBBrPT數(shù)據(jù)表1。影響鎘（Ⅱ）的研究相關(guān)的線性關(guān)存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時(shí)，摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性

結(jié)果與討論

鎘（II）與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲在堿性的條件下反應(yīng)，得到黃色的產(chǎn)物。鎘（Ⅱ）與試劑顯色反應(yīng)即使在室溫下進(jìn)行也是瞬間發(fā)生的。黃色產(chǎn)物的吸光度對應(yīng)于最大波長在440nm處保持恒定至少一個(gè)小時(shí)。研究pH值對吸光度的影響，發(fā)現(xiàn)該最大值是形成在pH值為10.00的溶液時(shí)。試劑過量十倍是足夠的完整展色性。另外過量的試劑中有無對吸光度不利影響的試劑。加入各種成分的順序顯示出了對吸光度的影響。物理化學(xué)對鎘的分析特性示于（II） - HBBrPT數(shù)據(jù)表1。影響鎘（Ⅱ）的研究相關(guān)的線性關(guān)存在金屬離子的濃度和吸光度的范圍5.62-16.86mg/ml之間時(shí)，摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別有4035mol-1cm-1和0.02765ug cm -2。

表1中。理化和Cd（II） - HBBrPT的分析特性。

特性                                                            結(jié)果

pH值                                                              10

λ最大                                                            440nm

顏色                                                               黃色

摩爾吸光系數(shù)，Lmol-1cm-1                        4035

狀態(tài)，ug cm-2                                            0.02765

比爾定律有效性μg/ ml                                28.10

濃度范圍，μg/ mL                                 5.62-16.86

穩(wěn)定常數(shù)（K）                                         8.46X106

標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）                                               0.299

ΔGo，k.

鎘（Ⅱ）金屬離子形成的有色配合物的試劑中，試著確定該混合物和配合物的穩(wěn)定常數(shù)。只有一個(gè)混合物用約伯和庫珀的方法來表明15。為了確定混合物的化學(xué)計(jì)量，操作的方法16相關(guān)的數(shù)據(jù)示于圖一和摩爾比示于圖二

值得注意的是鎘（II）與基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成穩(wěn)定的黃色1:2（金屬：配位體）配合物?；旌衔锏姆€(wěn)定常數(shù)是8.46 X106。

各種離子對Cd（Ⅱ）的測定的影響進(jìn)行了研究，以找到這個(gè)國外方法的公差水平結(jié)果列于表2中。

表2。不同的干擾離子。

應(yīng)用

形成鎘和氨基-2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮混合物中間產(chǎn)物縮氨基硫脲是穩(wěn)定的，并且可以用于分析。該方法已被應(yīng)用于含鎘（Ⅱ）的合成混合物的分析。相關(guān)的數(shù)據(jù)列于表3中。

表3。合成混合物分析

數(shù)額采取ug                 發(fā)現(xiàn)  ug

250                              250.57

310                              310.19

190                              191.87

結(jié)論

鎘（Ⅱ）與2 - 羥基-4 - 正丁氧基-5 - 溴苯丙酮縮氨基硫脲形成1:2

的穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物，。這個(gè)混合物用于測定鎘的微克級(jí)。配合物的穩(wěn)定常數(shù)為8.46X106。該摩爾吸光系數(shù)和桑德爾靈敏度分別為4035 mol-1CM-1和0.02765ugcm-2。該方法已被應(yīng)用于鎘的分析在混合物和合金中